饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分指标
检测方法验证工作程序
根据《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》（2012年农业部公告第1849号，2017年农业部令2017年第8号令修订）、《饲料添加剂生产许可申报材料要求》（2012年农业部公告第1867号，2017年农业部令2017年第8号令修订）、《混合型饲料添加剂生产许可申报材料要求》（2012年农业部公告第1867号，2017年农业部令2017年第8号令修订）的规定和要求，为做好验证工作，山东省饲料质量检验所（以下简称“省饲检所”）特制定本程序。
一、验证预约
饲料生产企业（以下简称“企业”）可通过省饲检所业务服务电话(0531-87198030)咨询饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分指标检测方法验证相关事项，并提前预约验证时间。
二、验证受理
（一）受理部门
省饲检所承担饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分指标检测方法验证工作。检验验证材料及样品的受理、验证结论的发放等具体工作由省饲检所业务科（以下简称“业务科”）负责。
（二）受理要求
1.企业标准
企业应提供送检产品对应的企业标准纸质文本2份和电子文本1份（纸质和电子文本应一致）。企业标准中包括饲料添加剂或混合型饲料添加剂产品主成分（以下简称“主成分”）检验方法，该方法应按照GB/T 20001.4-2015要求编制文本，且经企业验证，具有良好的准确度和精密度。企业标准中还应包括产品的名称、规格等内容。如果主成分检验方法是依照现行有效的国家标准、行业标准、地方标准或者参考相关杂志、论文起草，应同时提供其纸质文本复印件1份。
2.待验证样品
样品1份，每份不低于200g（液体样品不低于200mL）。样品对保存条件有特殊要求的，企业应附具文字说明1份。
3.自检报告
企业提供产品自检报告1份。自检报告应按照企业提供的饲料添加剂或混合型饲料添加剂产品主成分检验方法检测后编制，经审核、批准并加盖单位公章（待设立企业除外）后有效。
（三）签订协议
满足上述受理要求的，业务科与企业签订《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证协议书》（详见附件1）。
三、检验方法初步审查
业务科组织对企业提供的检验方法进行初步审查。具体情况如下：
1. 终止检验验证的情况
如检验方法缺少原理或原理不科学、步骤不具有可操作性或有缺失、计算公式明显错误等，可判定检验方法不适用。业务科编制《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证结果通知单》。第一时间通知企业，同时退回检验方法文本及待验证样品。终止检验验证工作。
2.无需检验验证的情况
如直接引用食品、化工等国家标准、行业标准和地方标准，且技术指标设置合理的，可判定检验方法有效，具备可操作性和适用性。同时，查看所提供样品和自检报告也符合要求的，业务科编制《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证报告》。
3.需检验验证的情况
3.1如不经过检验验证确实无法判定检验方法的有效性、可操作性和适用性的，业务科安排检验相关科室进行检验验证。
3.2 检验相关科室对检验验证方法进一步审核，并对检验方法中涉及到的特殊材料如化学试剂、标准物质、色谱柱、小型器材等，向业务科提交需求清单，以及各项物品采购预计时间。
3.3 业务科告知企业预计物品到货时间，等待采购齐全，第一时间开展验证工作。特殊情况下，企业可商业务科，选择自行准备上述特殊材料。
3.4 自收到符合要求的样品和材料后，业务科2个工作日内完成样品的下达。
四、检验方法验证
1.业务科将企业标准（电子文本及纸质文本各1份）、企业自检报告复印件和待验证样品下达至检验科室，同时通知企业，派员见证整个检验验证过程。
2.为使得检验方法更加科学规范合理，检验验证期间，省饲检所检验人员（以下简称检验员）可商企业见证人员就下列问题进行修改：
2.1 对检验原理的叙述进一步简化或规范；
2.2 对试剂材料和仪器设备做进一步明确和补充；
2.3 对检验步骤做进一步明确和补充；
2.4 对色谱或光谱的参考条件做进一步的明确和补充；
2.5 对计算公式做进一步修正和补充；
2.6 对重复性的描述做进一步修正和补充。
由于省饲检所和企业所用色谱或光谱仪器不同，对上机参考条件进行的调整，不视为对检验方法的修改。
3.检验验证过程当中，检验员发现检验方法无法进行、没有出现方法中的某种现象、步骤简单不具有可操作性等情况，企业见证人员现场确认后，应终止检验验证。检验员填写《检验验证过程见证单》交业务科。业务科组织论证后，再确定是否向企业下发《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证结果通知单》。
4.现场检验结束后，检验员第一时间汇总检验结果，依据企业标准确定验证结论，及时编制《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证报告》并提交业务科，同时附《检验验证过程见证单》。对于2.1-2.6进行的修改，检验员还应同时提交纸质和电子版本的检验方法修改稿（纸质和电子文本应一致）。
5.检验验证过程中，检验员发现检验方法具有可操作性，但是检测结果与企业自检结果相差超过检验方法重复性规定的两倍或检测结果超过产品标识值的50%（酶制剂为100%，菌制剂为10倍）时，初步视为检验验证不符合要求。检验员编制《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证报告》提交业务科。业务科组织论证后，确定向企业下发《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证报告》或《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证结果通知单》。
6.检验科室自收到业务科下达任务后，20个工作日内完成产品的验证工作。
7.企业在检验验证期间或者检验验证后又自行提出修改或变更检验方法的，需要重新到业务科办理检验验证手续。
五、检验验证报告
1.《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证报告》经业务科审核，报所领导批准，加盖省饲检所验证专用章后生效。
2.业务科自接到检验科室《饲料添加剂和混合型饲料添加剂产品主成分检验方法验证报告》后，5个工作日内完成报告的编制、审核和发放。
3.验证报告一式2份。发企业1份，省饲检所留存1份。